Понятие титриметрического анализа, титрования и точки эквивалентности
Титриметрический анализ (титриметрия) — это количественный анализ, основанный на точном измерении количества реагента, израсходованного на реакцию с определяемым веществом.
Титрование — процесс определения титра исследуемого вещества. Титрованием называют постепенное добавление реактива к анализируемому веществу. Чаще всего количество реагента, израсходованного на реакцию с определяемым веществом, находят по объему использованного раствора, концентрация которого должна быть известна с высокой точностью. Такой раствор называется титрованным или стандартным раствором. Также его называют титрантом или рабочим раствором. Момент титрования, когда количество добавленного титранта химически эквивалентно количеству титруемого вещества называют точкой эквивалентности (ТЭ), или точкой стехиометричности.
Точка эквивалентности — это момент окончания реакции между взаимодействующими веществами. Главной целью титрования является как можно более точное установление ТЭ (момента окончания реакции).
Для фиксирования момента окончания титрования применяют либо вспомогательные вещества – индикаторы, либо физико-химические методы, использующие соответствующие измерительные приборы.
Индикаторы (От лат. Indicare – показывать, обнаруживать) – вспомогательные вещества, которые дают возможность с известной степенью достоверности установить КТТ по изменению их окраски или вызывают какой-либо другой наблюдаемый эффект. Установленный на практике момент окончания реакции называют конечной точкой титрования (КТТ). КТТ в принципе не совпадает с ТЭ вследствие наличия погрешностей в анализе.
В некоторых случаях КТТ устанавливают визуально по изменению окраски раствора одного из реагирующих веществ в момент окончания реакции, по появлению помутнения или по изменению окраски раствора, вызываемой образованием продукта реакции (безиндикаторный метод). При правильном выборе способа фиксации и условий титрования КТТ может приближаться к ТЭ. Чем больше разница между ТЭ и КТТ, тем больше погрешность титрования.
Лабораторное оборудование и химическая посуда для титрометрии
В химической лаборатории должны иметься лабораторные столы, вытяжной шкаф, газовые горелки, подводка электричества, воды, набор химических реактивов, полки и ящики для их хранения, и другое специальное оборудование.
При проведении титриметрического анализа требуются:
металлические штативы с держателем и лапкой;
лабораторная химическая посуда, как правило, выполненная из особых сортов стекла и отличающаяся химической стойкостью или термостойкостью. К мерной лабораторной посуде, применяемой в количественном анализе, относятся мерные колбы, бюретки, воронки, мерные пипетки, мерные цилиндры и мензурки.
Техника проведения титриметрического анализа
Отбираем с помощью пипетки точный объем анализируемого раствора – аликвота. Как правило, объем аликвоты составляет 10-25 мл.
Переносим аликвоту в колбу для титрования, разбавляем водой и добавляем индикатор.
Заполняем бюретку раствором титранта и выполняем тирование – медленное, по каплям, добавление титранта к аликвоте исследуемого раствора.
Заканчиваем титрование в момент, когда индикатор изменит свою окраску. Этот момент называется конечной точкой титрования – к.т.т. К.т.т., как правило, совпадает с моментом, когда реакция между определяемым веществом и титрантом закончена, т.е. к аликвоте добавлено точно эквивалентное количество титранта – этот момент называется точкой эквивалентности, т.э. Таким образом т.э. и к.т.т. – это две характеристики одного и того же момента, одна – теоретическая, другая – экспериментальная, зависящая от выбранного индикатора. Поэтому надо правильно выбирать индикатор, с тем, чтобы к.т.т. как можно точнее совпадала с т.э.
Измеряем объем титранта, пошедшего на титрование, и вычисляем концентрацию исследуемого раствора.
Виды титриметрического анализа
Классифицировать титриметрические методики можно по нескольким независимым признакам: а именно:
по типу реакции между Х и R,
по способу проведения титрования и расчета результатов,
по способу контроля точки эквивалентности.
По типу химической реакции выделяют:
метод нейтрализации,
комплексометрию,
редоксметрические методы,
методы осаждения.
По способу титрования выделяют прямое, обратное и заместительное титрование.
Прямое титрование предполагает непосредственное прибавление титранта к раствору пробы. Прямое титрование — удобный и самый распространенный вариант титриметрии. Он более точен, чем другие. Однако прямое титрование возможно далеко не всегда. Многие реакции между Х и R идут недостаточно быстро, и после добавления очередной порции титранта в растворе не успевает установиться равновесие. Иногда прямое титрование невозможно из-за побочных реакций или ввиду отсутствия подходящего индикатора. В подобных случаях применяют более сложные схемы обратного или заместительного титрования. Они включают не менее двух химических реакций.
Классификация по способу контроля точки эквивалентности:
безындикаторное титрование,
титрование с цветными индикаторами,
инструментальные варианты титриметрии.
Лабораторные титраторы и титровальные установки для проведения инструментального титрования
За протеканием реакции между Х и R можно следить не просто «на глаз» (визуально), но и с помощью приборов, измеряющих некоторое физическое свойство раствора. Варианты инструментальной титриметрии различают, смотря по тому, какое именно свойство раствора контролируется. Можно использовать любое свойство, зависящее от качественного и количественного состава титруемого раствора. А именно, можно измерять:
электропроводность раствора (этот вариант называют кондуктометрическим титрованием),
потенциал индикаторного электрода, опущенного в титруемый раствор (потенциометрическое титрование),
поглощение света титруемым раствором (фотометрическое титрование) и т.п.
Известно более десятка вариантов инструментальной титриметрии. Соответствующие методики различаются по измеряемому свойству раствора, по используемой аппаратуре и по аналитическим возможностям, но все они чувствительнее и селективнее, чем индикаторные или безындикаторные визуальные варианты титриметрии.
Инструментальный контроль особенно важен, когда нельзя применять индикаторы, например, при анализе мутных или интенсивно окрашенных растворов, а также при определении микропримесей и при анализе смесей.
Для реализации метода используются лабораторные титраторы. Титраторы могут быть ручными и автоматическими. Выбрать титратор возможно, зная вид титрования и тип титрования. Например, бывают волюмометрические титраторы, кулонометрические титраторы. Отдельно выделяются титраторы Фишера,
На сайте компании «КОЛБА» Вы найдете различные типы титраторов и титровальных установок.
Перед тем, как купить лабораторный титратор, Вы можете получить подробную консультацию специалиста.
