Понятие рентгенофлуоресцентного анализа
Рентгенофлуоресцентные анализаторы (РФА спектрометры) – приборы для определения концентрации химических элементов в монолитных и многослойных образцах методом рентгеновской флуоресценции. Современные рентгенофлуоресцентные спектрометры представляют собой универсальное оборудование для изучения химического состава металлов и нерудных материалов, включая уголь, пластики, почву и так далее.
Рентгенофлуоресцентная спектрометрия (общепринятое обозначение — XRF, РФА, РФС) — метод анализа, используемый для определения концентраций элементов от Бериллия (№4) до Урана (№92) в диапазоне от долей ppm до 100% в веществах и материалах различного происхождения. Рентгенофлуоресцентный анализ (РФА) широко распространен как в промышленности, так и в науке — благодаря своей универсальности, точности и скорости измерений, а также простоте эксплуатации.
Принцип работы РФА спектрометров
Используется метод, основанный на принципе измерения спектра вторичного рентгеновского излучения. Первичные рентгеновские лучи, создаваемые рентгеновской трубкой, облучают анализируемую пробу и вызывают вторичное рентгеновское излучение, спектр которого зависит от элементного состава пробы. В качестве источника возбуждения используется рентгеновская трубка. Расчет массовой доли анализируемых элементов основан на зависимости интенсивности излучения от его массовой доли в пробе. При расчете используется безэталонный вариант метода фундаментальных параметров.
Исследуемый образец облучается рентгеновской трубкой. В результате взаимодействия рентгеновского излучения с веществом в используемом образце возникает вторичное флуоресцентное излучение, в спектре которого присутствуют характеристические линии тех элементов, которые входят в состав образца. Наличие в спектре линий данного элемента свидетельствует о присутствии его в образце, а интенсивность этих линий позволяет судить о концентрации элементов.
Приборы РФС состоят из рентгеновского источника, держателя пробы и спектрометра. Спектрометр измеряет длину волны (λ) или энергию (Е) и интенсивность флуоресцентного излучения, испускаемого пробой. В зависимости от параметра, непосредственно измеряемого спектрометром (λ или Е), различают приборы с волновой (ВД) и энергетической дисперсией (ЭД),
устройство которых принципиально различно. Рентгеновские источники, используемые для возбуждения атомов в пробе, как правило, не имеют принципиальных отличий в приборах с ВД и ЭД. Наиболее широко используемым источником первичного рентгеновского излучения в РФС являются рентгеновские трубки. В приборах с энергетической дисперсией можно использование радиоизотопных источников.
Виды рентгенофлуоресцентных спектрометров
Рентгеновский спектрометр с волновой дисперсией основан на принципе дифракции Брэгга. Современные рентгенофлуоресцентные спектрометры с волновой дисперсией представляют собой тонкие устройства очень сложной конфигурации. Механические функции включают вращение гониометра, выбор одного из имеющихся дифракционных кристаллов, детектора, коллиматоров, фильтра между трубкой и пробой. Все эти функции, а также высоковольтный генератор и система детектирования рентгеновского излучения, управляются с помощью
компьютера. В компьютере заложена также программа для качественного и количественного анализа.
Различают последовательные и одновременные приборы РФСВД. Последовательный или одноканальный прибор имеет один гониометр. Концентрацию различных элементов определяют, перемещая гониометр на нужный угол 2θ и измеряя интенсивность флуоресценции в течение времени интегрирования от 1 до 100 с. Следовательно, полное измерение может занимать до 30 минут. В одновременном или многоканальном приборе этот недостаток преодолевают размещением нескольких комбинаций кристалл – детектор с фиксированными углами 2θ вокруг пробы. Некоторые приборы имеют до 30 каналов. Многоэлементный анализ для фиксированного набора элементов можно выполнить за время от нескольких секунд до нескольких минут.
В спектрометрах с энергетической дисперсией «дисперсия» — выделение специфической энергии – и счет числа рентгеновских фотонов, обладающих этой специфической энергией, выполняется в один этап. Спектрометры с энергетической дисперсией построены на основе полупроводникового кристалла, охлаждаемого жидким азотом. Спектрометры с энергетической дисперсией имеют простую механическую конструкцию, но используют сложную электронику для обработки очень слабых сигналов от детектора. Основная система включает рентгеновскую трубку низкой мощности и Si(Li)-детектор, оба расположенные под углом 45°С к пробе. Для ограничения возбуждающего и флуоресцентного пучков в области образца применяют коллиматоры. Чтобы улучшить определение элементов с низким атомным номером Z, всю систему заполняют гелием или вакуумируют. Более усовершенствованная система включает использование вторичной мишени. В этом случае устраняется тормозное излучение трубки, что приводит к снижению фона в спектре и лучшим пределам обнаружения
Преимущества рентгенофлуоресцентного анализа
- быстрый метод;
- измеряет широкий диапазон элементов и концентраций в разных видах материалов;
- неразрушающий метод, который не требует или практически не требует пробоподготовки;
- достаточно недорогой по сравнению с другими методами.
В зависимости от способа получения, обработки и отображения информации об объекте, а также от преследуемой цели, рентгенофлуоресцентный анализ подразделяется на три основных направления — качественный, количественный и полуколичественный анализ.
Подобрать нужные приборы рентгенофлуоресцентного анализа для решения конкретных задач Вам помогут специалисты компании КОЛБА. Свяжитесь с нами по телефону или оставьте заявку. Специалист ответит Вам в течении 20 минут.
