Титромакс-Сольвент. Растворитель для волюметрического титрования по методу К.Фишера в 2К системе

Описание

Титромакс-Сольвент — растворитель для волюметрического титрования по методу К.Фишера в 2К системе. Реактив предназначен для волюметрического титрования по методу К.Фишера, доступен во флаконах объемом 1000 см³.

Титранты по методу К. Фишера используют в анализе вод содержания в образцах. Метод Фишера основан на реакции воды с карбонильными соединениями и основной акцент делает на определении содержания воды в различных субстанциях.

Метод К. Фишера широко используется в различных отраслях, включая фармацевтику, нефтехимию и пищевую промышленность, благодаря своей высокой чувствительности и точности. Чтобы получить наиболее точные результаты, важно следовать протоколу и учитывать все влияющие факторы.

Характеристики Титромакс-Сольвент:

Общая информация: сущность волюметрического титрования по Карлу Фишеру

Волюметрическое титрование по Карлу Фишеру – классический метод анализа влаги в образцах с высоким содержанием воды (от 0,1 мг до 100%). Метод используется практически для любых веществ в любых агрегатных состояниях. Он основан на химической реакции:

H₂O + I₂+ SO₂ + CH₃OH + 3RN —> 2RNHI +RN·HSO₄CH₃

Общее количество воды в образце определяется по количеству вступившего в реакцию Карла Фишера йода. Контроль за протеканием реакции осуществляется с помощью двойного платинового электрода, который амперометрически позволяет определить конечную точку титрования (когда добавляемый йод перестает расходоваться в реакции).

Чтобы правильно рассчитать объем навески для анализа, рекомендуем воспользоваться таблицей:

Зная примерное содержание влаги в образце, требуется взять указанное в таблице количество образца. Это позволит не тратить излишнее количество реактива и снизит время анализа.

Реагенты для волюмометрического титрования

Основные вещества, необходимые для реакции Карла Фишера:

• Йод – всегда присутствует в виде I2 в титранте.
• Вода – должна присутствовать только в образце.
• Спирт – чаще всего метанол, так как он самый реакционноспособный. Однако есть примеры использования реактивов на основе этанола и монометилового эфира диэтиленгликоля. Замена метанола нужна при анализе веществ с альдегидами и кетонами.
• Азотистое основание. Классические методики предлагают использование пиридина. Сейчас он заменен на имидазол, как более безопасное вещество.
• Диоксид серы.

Все эти компоненты обязательно должны быть в реакционной смеси, но вот способ их попадания в раствор может отличаться. Реактивы для волюметрического титрования делятся на однокомпонентные и двухкомпонентные:

Однокомпонентные реактивы

Это готовые титранты, которые содержат все необходимые реагенты, растворенные в подходящем спирте. В качестве растворителя используется сухой метанол в чистом виде или с сорастворителями (толуол, хлороформ, ксилол и др.). Такая система используется в случае, если образец плохо растворяется в чистом метаноле, но может быть растворен в смеси нужного растворителя с метанолом. Но титр у таких смесей не стабилен даже в закрытой бутыли, поэтому его нужно регулярно проверять перед использованием.

Двухкомпонентные реактивы

Двухкомпонентная система также содержит все вещества, но в виде двух растворов – растворителя и титранта. В растворителе находится спирт, имидазол и диоксид серы. В титранте – раствор йода. Такая система имеет стабильный титр и дает более быструю реакцию с водой. Для регулярных анализов на протяжении длительного срока рекомендовано использование двухкомпонентных систем.

Волюмометрическое титрование с визуальным определением конечной точки титрования.

Классический метод титрования по Карлу Фишеру ничем не отличается от стандартных методик с определением конечной точки по изменению окраса раствора. При появлении в растворе устойчивого коричневого окраса титрования прекращают. Оно свидетельствует о том, что йоду больше не с чем реагировать, и вся влага оттитрована.

К недостаткам визуального метода можно отнести сложность поддержания герметичности в титровальной емкости, невысокую точность анализа при низких содержаниях влаги (менее 0,01%) в образце. Электрометрический метод этих недостатков лишен.

Применение волюметрического титрования по Карлу Фишеру

Волюмометрическое титрование применяется во многих отраслях промышленности для анализа пищевых продуктов, пластиков, резин, нефтепродуктов, фармацевтических веществ, бытовой химии, минеральных удобрений, продуктов целлюлозно-бумажной промышленности и многих других. Большое количество нормативных регламентирующих документов ссылаются на данный метод: ГОСТ 14870-77, ГОСТ Р 50548-93, ГОСТ Р 52795-2007 и многие другие.