Описание
Титромакс — стандартный образец содержания воды для использования при титрования по методу К.Фишера.
Стандарты содержания воды Титромакс представляют собой негигроскопичные органические жидкости с установленным значением содержания воды. Стандарты предназначены для контроля точности результатов измерений, аттестации методик измерений.
Образцы зафасованы в стеклянные ампулы, объем фасовки – 5 или 8 мл. Доступны 3 варианта комплектации. Стандарты поставляются комплектом по 10 шт.
Характеристики вариантов Титромакс:
Концентрация | 0,1 мг/г (0,01%) – 10 ампул по 5 мл,
1,0 мг/г (0,1%) – 10 ампул по 5 мл, 10,0 мг/г (1,0%) – 10 ампул по 8 мл |
---|---|
Реактивы Фишера | Стандарт содержания воды |
Срок годности | 24 месяца |
Сущность метода Карла Фишера: общая информация
Титрование по Карлу Фишеру – классический метод аналитической химии, применяющийся для количественного определения влаги в твердых образцах, жидкостях или газах. Методика применима в широком диапазоне концентраций воды и, в зависимости от используемого оборудования, позволяет определять влагу от следовых количеств до 100%. Метод Карла Фишера нашел повсеместное практическое применение, поскольку имеет ряд преимуществ перед другими методами анализа воды:
- высокая точность и воспроизводимость результатов;
- для анализа требуется небольшое количество образца;
- пробоподготовка требуется только в особых случаях, когда образец плохо расторим;
- высокая селективность по воде;
- время анализа составляет несколько минут;
- широкий диапазон определения содержания влаги (от 1ppm до 100 %);
- возможность анализа образцов в любом агрегатном состоянии;
- возможность полной автоматизации.
Основной альтернативой титрованию по методу Карла Фишера является весовой метод определения влаги. Но важно отметить, что в отличие от весового способа, наличие летучих компонентов в образце не влияет на результаты анализа, поскольку методика титрования специфична именно к воде, что объясняется химической реакцией, которая лежит в ее основе.
Химическая реакция
В основе титрования по Карлу Фишеру лежит многостадийная химическая реакция с участием воды (H2O), йода (I2), спирта (обычно метанол CH3OH), диоксида серы (SО2) и азотистого основания (имидазол или пиридин). Общее уравнение реакции выглядит следующим образом:
H2O + I2+ SO2 + CH3OH + 3RN —> 2RNHI +RN·HSO4CH3
Данное уравнение дает эквивалентное молярное соотношение воды и йода:
H2O : I2 = 1 : 1
Таким образом, по количеству йода, используемого в качестве титранта, вычисляется содержание воды в анализируемом образце.
Разновидности анализа по Карлу Фишеру
Титрование методом Карла Фишера может быть волюмометрическим или кулонометрическим. Отличие заключается в способе добавления йода в титровальную ячейку.
Волюмометрический метод
Это классическая методика с использованием в качестве титранта реактива Фишера. Он представляет из себя смесь, содержащую йод и другие необходимые для реакции компоненты. Волюмометрия применяется для образцов с относительно высоким количеством воды (0,1 мг – 999,999 мг H2O). Твердые и вязкие образцы можно вводить сразу в ячейку без пробоподготовки, но необходимо обеспечить их полную растворимость.
Кулонометрический метод
Кулонометрия – разновидность титрования по Карлу Фишеру, при котором йод не дозируется бюреткой, а генерируется непосредственно в титрационной ячейке, в которой уже находятся все необходимые для реакции вещества. Йод присутствует в растворе в виде йодид иона, который окисляется до йода, когда на генерирующий электрод подается импульс тока. Количество образовавшегося йода пропорционально поданному на электрод току. Таким образом, данный метод является абсолютным, не требующим калибровки и установки титра. Применяется для анализа веществ с низкими концентрациями воды.