ГОСТ 23452-79 Молоко и молочные продукты. Методы определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов

Методы определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов по ГОСТ 23452-79:

• Метод тонкослойной хроматографии. Метод основан на выделении хлорорганических пестицидов из молока и молочных продуктов, очистке экстрактов и определении их на стеклянных пластинках, покрытых слоем адсорбента, разгонке хроматограммы в подвижном растворителе и проявлении хроматограммы азотнокислым серебром.
  Минимальная концентрация остаточных количеств хлорорганических пестицидов, определяемая указанным методом, составляет 0,05 мг/кг (мг/дм3) с абсолютной суммарной погрешностью 0,017 мг/кг (мг/дм3) при доверительной вероятности Р= 0,95. Метод обладает высокой чувствительностью, способностью к разделению компонентов с высокой разрешающей способностью, простотой использования и относительно невысокой стоимостью.
• Метод газожидкостной хроматографии. Сущность метода заключается в выделении хлорорганических пестицидов, очистке их и определении на газожидкостном хроматографе, снабженном детектором по захвату электронов, с использованием неполярной силиконовой фазы и газа-носителя — азота, аргона.
  Метод предназначен для количественного определения хлорорганических пестицидов и применяется при разногласиях в оценке качества молока и молочных продуктов.
  Минимальная концентрация остаточных количеств хлорорганических пестицидов, определяемая указанным методом, для 4,4′-ДДТ, 4,4′-ДДД, 4,4′-ДДЭ составляет 0,005 мг/кг (мг/дм3) с абсолютной суммарной погрешностью 0,0025 мг/кг (мг/дм3) при доверительной вероятности Р=0,95, для а- и у-изомеров ГХЦГ — 0,008 мг/кг (мг/дм3) с абсолютной суммарной погрешностью 0,004 мг/кг (мг/дм3), для ГЕПТАХЛОРА — 0,005 мг/кг (мг/дм3) с абсолютной суммарной погрешностью 0,0025 мг/кг.

Для различных видов молочной продукции предусмотрены разные способы подготовки их к проведению испытаний. Отбор проб молока и молочных продуктов и подготовка их к испытаниям проводятся по ГОСТ 3622-68, ГОСТ 26809-86 и ГОСТ 13928-84.

Основное необходимое оборудование и инструменты:

• Хроматограф газожидкостный, оборудованный детектором по захвату электронов.
• Фаза неподвижная — жидкость кремнийорганическая ПФМС-4 по ГОСТ 15866—70.
• Твердый носитель — хроматон NaW.
• Пластинки стеклянные для хроматографии размером 90х 120, 130х 180 мм или фотопластинки.
• Пульверизаторы стеклянные.
• Камера для хроматографирования — стеклянный сосуд с притертой крышкой.
• Лампа ртутно-кварцевая ПРК.
• Баня водяная лабораторная с терморегулятором, позволяющая поддерживать температуру (45+2) °С.
• Часы.
• Лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
• Сушильный шкаф с терморегулятором, позволяющий поддерживать температуру (130+5) °С, (160+5) °С.
• Прибор для отгонки растворителей (ИР-1, ИР-10, УОР-М).
• Эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336—82.
• Термометр стеклянный жидкостный (не ртутный) с пределом измерения от 0 до 100 °С с ценой деления шкалы 1°С по ГОСТ 28498—90.
• Груша резиновая.
• Лабораторная посуда (колбы, стаканы, цилиндры мерные, воронки, пробирки, колонки хроматографические) по ГОСТ 1770, ГОСТ 25336-82, ГОСТ 1770-74.
• Ступка с пестиком по ГОСТ 9147—80.
• Пипетки и микропипетки по ГОСТ 29169-91.
• Различные реактивы (см. ГОСТ 23452-79)

Хроматографические методы наиболее эффективны в определении остаточных количеств хлорорганических пестицидов в молочной продукции.  Метод широко используется в научных и производственных лабораториях для разделения и анализа смесей химических веществ. Хроматография позволяет определить наличие и количество пестицидов в молочной продукции, что важно для обеспечения безопасности пищевых продуктов и защиты здоровья потребителей.