Описание
ЯМР анализатор Spin Track реализует метод ядерного магнитного резонанса при определении масличности и влажности в масличных культурах
Метод ЯМР анализатора
Масличность и влажность – главные товарные показатели семенных культур, таких как подсолнечник, рапс, горчица, соя, хлопчатник и т.д. Определение этих характеристик является обязательным условием сертификации сельскохозяйственных товаров, определяя их стоимость.
Традиционные методы определения масличности и влажности семян основаны на применении вредных растворителей и реактивов. Анализ с использованием данных методов требует значительного времени, воспроизводимость и точность результатов низкая. Кроме того, требуется постоянное внимание со стороны персонала, проводящего анализ, что опять-таки негативно влияет на точность результата.
Существуют другие методы определения масличности и влажности, обеспечивающие высокоточные результаты (например, ИК-спектроскопия), однако их использование затруднено ввиду сложности калибровки приборов и невозможности унификации данных.
Метод ядерного магнитного резонанса (ЯМР) лишен вышеперечисленных недостатков. Основным международным нормативным документом, определяющим процедуру одновременного определения масличности и влажности методом ЯМР, является ISO 10565.
Сущность метода заключается в количественной оценке протонов, принадлежащих воде, удерживаемой клетчаткой и протонов, принадлежащих маслу.
Разделение этих фракций в релаксационном спаде возможно вследствие того, что вода сильно связана клетчаткой, подвижность протонов этой фракции ограничена и сигнал спадает на порядок быстрее по сравнению с сигналом от более подвижных протонов фракции масла. Для анализа используется двухимпульсная последовательность «ССИ — спиновое эхо»
Сигнал ЯМР сразу после 900 радиочастотного импульса (ССИ) пропорционален суммарному содержанию воды и масла, сигнал после 1800 импульса (спиновое эхо) пропорционален только содержанию масла. Таким образом, содержание воды можно получить вычитанием из амплитуды ССИ амплитуды спинового эхо.
Для анализа необходимы электронные или механические весы, обеспечивающие точность измерения массы пробы до 0.01 г и стеклянные ампулы соответствующего диаметра. Отбор и подготовка проб сводится только к удалению из массы семян инородных объектов (земля, поврежденные семена).
ЯМР-анализатор «Спин Трэк» удовлетворяет требованиям стандарта ISO 10565.
Анализ характеризуется высокой точностью, воспроизводимостью и высокой степенью сходимости с результатами анализа, полученными при использовании других методов. Небольшие габаритные размеры и масса позволяют использовать его как на месте переработки, так и на местах непосредственной разработки сырья.
Большинство видов семян имеют объем, сравнимый с объемом образца для наиболее широко используемых магнитных систем. Значительная разница в параметрах отдельных семян требует одновременно подвергать анализу большое число семян для получения точного значения влажности и масличности для большой партии сырья. ЯМР-анализатор «Спин Трэк» может быть укомплектован магнитной системой с использованием пробирки диаметром до 40 мм.
При использовании пробирок меньшего диаметра рекомендуется подвергать исследуемый материал размолу, что усложняет проведение эксперимента, но не ухудшает точность измерений. Продолжительность анализа – не более 2 минут. Процедура калибровки соответствует описанной в ISO 10565.
Типичный вид калибровочных кривых приведен ниже
ЯМР анализатор снабжен программным обеспечением для удобства пользователя
Система снабжена гибким программным обеспечением Relax, которое полностью автоматизирует процесс анализа и требует минимального участия в нем оператора
Программное обеспечение поддерживает платформу Microsoft Windows.
Relax позволяет проводить:
- Автоматическую калибровку ЯМР-анализатора;
- Автоматизированный одновременный анализ содержания воды и масла;
- Автоматическую генерацию отчета;
- Регистрацию всех действий оператора;
- Ежедневную поверку ЯМР-анализатора;
- Тест функциональных блоков.
Эксперимент может быть легко сконструирован оператором, так как Relax использует язык программирования, подобный Pascal и весь эксперимент описывается подпрограммой-скриптом.
Все основные импульсные последовательности встроены в программу и включены в официальную поставку. Стратегия разработчика направлена на максимальное удовлетворение нужд заказчика, поэтому возможна любая конфигурация и быстрая доработка аппаратуры под нестандартную задачу. Обеспечивается проведение технических и научных консультаций. Также обеспечивается постоянная техническая поддержка.
Приказом № 401 от 1 апреля 2015 г. Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандартом) утвержден тип средств измерений «ЯМР-анализатор «Спин Трэк». Регистрационный номер в Государственном реестре средств измерений 32677-15
ЯМР-анализатор «Спин Трэк» — российский ЯМР-спектрометр низкого разрешения, поддерживающий широкий круг приложений, имеющий современное и эффективное программное обеспечение. ЯМР-анализатор «Спин Трэк» соответствует современным требованиям и поддерживает множество промышленных и научных приложений ЯМР. ЯМР-анализатор полностью автоматизирован и не требует высокой квалификации персонала. Метод ЯМР является неразрушающим методом анализа. Процедура подготовки образца в большинстве приложений сводится лишь к помещению анализируемого вещества в пробирку и установке ее в датчик прибора.