При подготовке и проведении испытаний должны быть соблюдены следующие условия:
температура окружающей среды от 15°С до 25°С;
относительная влажность воздуха не более 80%.
К выполнению испытаний и обработке их результатов допускают специалиста, имеющего высшее или среднее специальное образование. Необходим опыт работы в химической лаборатории, прохождение инструктажа на рабочем месте по электробезопасности, противопожарной безопасности. Требуется освоение метода в процессе обучения и выполнение нормативов оперативного контроля точности испытаний.
ГОСТ 13496.1-98 регламентирует следующие методы анализа:
Ионометрический метод определения натрия
Сущность метода состоит в экстракции содержащегося в пробе натрия буферным раствором гидрооксида кальция и последующем определении натрия с использованием стеклянного натрийселективного электрода.
Диапазон измерений массовой доли натрия — от 0.023 % до 2.300 %.
Ионометрический метод определения хлоридов
Сущность метода состоит в экстракции раствором азотной кислоты содержащихся в пробе хлоридов и последующем их определении методом добавок с помощью твердофазного хлорселектиеного электрода.
Диапазон измерений массовой доли хлоридов в пробе — от 0.04 % до 3,52 %.
Аргентометрический метод определения хлорида натрия
Сущность метода состоит в растворении хлоридов пробы в воде, осаждении белков, осаждении в кислой среде хлоридов в виде хлорида серебра с помощью раствора нитрата серебра и титровании избытка нитрата серебра раствором роданистого калия или роданистого аммония в присутствии железоаммонийных квасцов в качестве индикатора.
Необходимое оборудование и компоненты:
Аргентометрический метод: для проведения титрования рекомендуется использовать автоматический титратор.
Ионометрический метод:
Иономер-pH-метр с погрешностью измерений электродвижущей силы (ЭДС) не более 1 мВ и дискретностью измерений не более 0.1 мВ.
Электрод натрийселективный стеклянный с линейной функцией в диапазоне измерений от pCNа+ = — 0,5 до pCNa+ = — 4 при температуре 25°С.
Электрод твердофазный хлоридселективный с линейной функцией в диапазоне измерений от рСcl- = 2 до рСcl- = 11 при температуре 25 *С.
Электрод вспомогательный хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда.
Мешалка лабораторная магнитная с регулировкой для настройки на постоянную скорость перемешивания.
Весы неавтоматического действия с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0.001 г.
Весы с пределами допускаемой абсолютной погрешности — не более 10.2 мг.
Шкаф сушильный лабораторный с рабочей температурой не ниже 120 *С и точностью поддержания температуры не более ± 2 «С.
Аппарат для встряхивания жидкостей.
Колбы Кн-1 (2)—500—29/32(34/35) ХС
Колбы мерные 1(2}—50(100.200.1000}—2
Стаканы лабораторные В(Н}-1(2)—100 ХС
Пипетки градуированные 1(2, 3.5)—1(1а, 2.2а)—2—1(5.10,25)
Пипетки градуированные 1(2, 3.5)—1(1а, 2.2а)—2—1(5.10,25)
Воронка В-56-80 ХС
Натрий хлористый
Вода дистиллированная
Бумага фильтровальная
